31965L0066

DIRECTIVA DO CONSELHO

de 26 de Janeiro de 1965

que estabelece critérios de pureza específicos para os conservantes que podem ser utilizados nos géneros destinados à alimentação humana

( 65/66/CEE )

O CONSELHO DA COMUNIDADE ECONÓMICA EUROPEIA ,

Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia ,

Tendo em conta a Directiva do Conselho , de 5 de Novembro de 1963 , relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos conservantes que podem ser utilizados nos géneros destinados à alimentação humana (1) e , nomeadamente , o n º 1 do seu artigo 8 º ,

Tendo em conta a proposta da Comissão ,

Considerando que , nos termos do artigo 7 º da Directiva de 5 de Novembro de 1963 , os conservantes devem responder aos critérios de pureza específicos estabelecidos , se for caso disso , em conformidade com o n º 1 do artigo 8 º desta directiva ;

Considerando que é necessário estabelecer critérios de pureza específicos para todos os conservantes que constam do Anexo da Directiva de 5 de Novembro de 1963 ; que esses critérios não podem ser aplicados em determinados Estados-membros ao mesmo tempo que as legislações alteradas por força da referida directiva , e que é portanto oportuno prever que os referidos critérios sejam aplicados o mais tardar em 1 de Junho de 1966 ,

ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :

Artigo 1 º

Os critérios de pureza específicos referidos na alínea b ) do artigo 7 º da Directiva de 5 de Novembro de 1963 constam do Anexo .

Artigo 2 º

Os Estados-membros alterarão a sua legislação em conformidade com o disposto no artigo 1 º , de modo a que as novas disposições sejam aplicadas aos conservantes colocados no comércio , o mais tardar , em 1 de Junho de 1966 .

Artigo 3 º

Os Estados-membros são destinatários da presente directiva .

Feito em Bruxelas em 26 de Janeiro de 1965 .

Pelo Conselho

O Presidente

M. COUVE DE MURVILLE

(1) JO n º 12 de 27 . 1 . 1964 , p. 161/64 .

ANEXO

Critérios de pureza específicos

Observações gerais

a ) Salvo indicação em contrário , as quantidades e percentagens são calculadas em peso , sobre o produto anidro .

b ) Quando o produto em causa inicialmente não for anidro e se falar de « matérias voláteis » , a água está incluída nessas matérias voláteis .

c ) Quando o tempo de exsicação não for indicado , esta deve entender-se « até peso constante » .

d ) Quando a interpretação dos critérios a seguir estabelecidos exigir a definição de certos dados técnicos , tal como a de « vácuo » , deve-se recorrer aos métodos de análise estabelecidos por força do n º 2 do artigo 8 º da Directiva de 5 de Novembro de 1963 .

E 200 * Ácido sórbico *

Aspecto * Pó cristalino branco não apresentando modificação de cor após 90 minutos de estufa a 105 ° C *

Intervalo de fusão * 133 ° -135 ° C , após exsicação no vácuo durante quatro horas numa estufa e colocado em exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 99 % , após exsicação no vácuo , durante 4 horas em exsicador com ácido sulfúrico *

Matérias voláteis * Máximo de 3 % , determinados por exsicação durante 24 horas em exsicador com ácido sulfúrico *

Cinzas sulfatadas * Máximo de 0,2 % *

Aldeídos * Máximo de 0,1 % , calculado em formaldeído *

E 201 * Sorbato de sódio *

Aspecto * Pó cristalino branco não apresentando alteração de cor após 90 minutos de estufa a 105 ° C *

Intervalo de fusão do ácido sórbico não recristalizado , isolado por acidificação * 133 ° -135 ° C , após exsicação no vácuo num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 99 % após exsicação no vácuo , durante 4 horas em exsicador com ácido sulfúrico *

Matérias voláteis * Máximo de 1 % determinado por exsicação no vácuo , em exsicador com ácido sulfúrico *

Aldeídos * Máximo de 0,1 % , calculado em formaldeído *

E 202 * Sorbato de potássio *

Aspecto * Pó cristalino branco não apresentando modificação de cor após 90 minutos de estufa a 105 ° C *

Intervalo de fusão do ácido sórbico não recristalizado , isolado por acidificação * 133 ° -135 ° C , após exsicação no vácuo num exsicador colocado em exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 99 % após exsicação no vácuo durante 4 horas em exsicador com ácido sulfúrico *

Matérias voláteis * Máximo de 1 % , determinado por exsicação no vácuo em exsicador com ácido sulfúrico *

Aldeídos * Máximo de 0,1 % , calculado em formaldeído . *

E 203 * Sorbato de cálcio *

Aspecto * Pó fino cristalino branco não apresentando modificação de cor após 90 minutos de estufa a 105 ° C *

Intervalo de fusão do ácido sórbico não recristalizado , isolado por acidificação * 133 ° -135 ° C , após exsicação no vácuo , num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 98 % , após exsicação no vácuo durante 4 horas num exsicador com ácido sulfúrico *

Matérias voláteis * Máximo de 2 % , determinados por exsicação no vácuo em exsicador com ácido sulfúrico *

Aldeídos * Máximo de 0,1 % , calculado em formaldeído . *

E 210 * Ácido benzóico *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Intervalo de fusão * 121,5 ° -123,5 ° C , após exsicação no vácuo em exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 99,5 % *

Cinzas sulfatadas * Máximo de 0,05 % *

Ácidos policíclicos * Aquando da acidificação fraccionada de uma solução neutralizada de ácido benzóico , o primeiro precipitado não deve apresentar um intervalo de fusão diferente do ácido benzóico *

Cloro orgânico * Máximo de 0,07 % , correspondente a 0,3 % expresso em ácidos monoclorobenzóicos *

Substâncias facilmente oxidáveis * Persistência da coloração rosa com o máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1N por grama em solução sulfúrica 0,1N , após uma hora , à temperatura ambiente *

Prova de ácido sulfúrico * A solução a frio de 0,5 g de ácido benzóico em 5 ml de ácido sulfúrico 94,5-95,5 % não deve apresentar coloração mais intensa que a do líquido de referência contendo 0,2 ml de cloreto de cobalto STC(2) , 0,3 de cloreto férrico STC(3) , 0,1 ml de sulfato de cobre STC(4)e 4,4 ml de água .

E 211 * Benzoato de sódio *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Intervalo de fusão do ácido benzóico não recristalizado , isolado por acidificação * 121,5 ° -123,5 ° C , após exsicação no vácuo num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo 99,5 % após exsicação durante 4 horas a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 1 % determinado por exsicação durante 4 horas a 105 ° C *

Ácidos policíclicos * Aquando da acidificação fraccionada de uma solução eventualmente neutralizada de benzoato de sódio , o primeiro precipitado não deve apresentar um intervalo de fusão diferente da do ácido benzóico . *

Cloro orgânico * Máximo de 0,06 % correspondente a 0,25 % expresso em ácidos monoclorobenzóicos *

Substâncias facilmente oxidáveis * Persistência da coloração rosa com o máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1N por g em solução sulfúrica 0,1N após uma hora à temperatura ambiente *

Grau de acidez ou de alcalinidade * A neutralização , em presença da fenolftaleína , de um grama de benzoato de sódio não deve necessitar de mais do que 0,25 ml de NaOH 0,1N ou de HCl 0,1N . *

E 212 * Benzoato de potássio *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Intervalo de fusão do ácido benzóico não recristalizado , isolado por acidificação * 121,5 ° -123,5 ° C , após exsicação no vácuo , num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 99 % , após exsicação a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 26,5 % , determinados por exsicação a 105 ° C *

Ácidos policíclicos * Aquando da acidificação fraccionada de uma solução eventualmente neutralizada de benzoato de potássio , o primeiro precipitado não deve apresentar um intervalo de fusão diferente do do ácido benzóico . *

Cloro orgânico * Máximo de 0,06 % corespondente a 0,25 % expresso em ácido monoclorobenzóico *

Substâncias facilmente oxidáveis * Persistência da coloração rosa com o máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1N por grama em solução sulfúrica 0,1N , após uma hora à temperatura ambiente *

Grau de acidez ou de alcalinidade * A neutralização , em presença de fenolftaleína , de um grama de benzoato de potássio não deve necessitar de mais do que 0,25 ml de NaOH 0,1N ou de HCl 0,1N *

E 213 * Benzoato de cálcio *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Intervalo de fusão do ácido benzóico não recristalizado , isolado por acidificação * 121,5 ° -123,5 ° C , após exsicação no vácuo , num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor * Mínimo de 99 % , após exsicação a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 17,5 % , determinados por exsicação a 105 ° C *

Ácidos policíclicos * Aquando da acidificação fraccionada de uma solução eventualmente neutralizada de benzoato de cálcio , o primeiro precipitado não deve apresentar um intervalo de fusão diferente do do ácido benzóico *

Cloreto orgânico * Máximo de 0,06 % , correspondente a 0,25 % , expresso em ácido monoclorobenzóico *

Substâncias facilmente oxidáveis * Persistência da coloração rosa com o máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1 por grama em solução sulfúrica 0,1 N , após uma hora à temperatura ambiente *

Grau de acidez ou alcalinidade * A neutralização , em presença de fenolftaleína , de um grama de benzoato de cálcio não deve necessitar de mais do que 0,25 ml de NaOH 0,1 N ou de HCl 0,1 N .

E 214 * Para-hidroxibenzoato de etilo *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Intervalo de fusão * 115 ° - 118 ° C *

Teor * Mínimo de 99,5 % , após exsicação durante 2 horas a 80 ° C *

Cinzas sulfatadas * Máximo de 0,05 % *

Ácidos livres * Máximo de 0,35 % , expresso em ácido para-hidroxibenzóico *

Ácido salicílico * Máximo de 0,1 % *

E 215 * Sal de sódio do para-hidroxibenzoato de etilo *

Aspecto * Pó branco , cristalino , higroscópio *

Intervalo de fusão do éster não recristalizado , isolado acidificação * 115 ° - 118 ° C , após exsicação no vácuo num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor em para-hidroxibenzoato de etilo * Mínimo de 83 % , após exsicação no vácuo num excicador com ácido sulfúrico *

Cinzas sulfatadas * 37-39 % *

pH * A solução aquosa a 0,1 % deve apresentar um pH comprendido entre 9,9 e 10,3 *

Ácido salicílico * Máximo de 0,1 % *

E 216 * Para-hidroxibenzoato de propilo *

Aspecto * Pó branco , cristalino *

Intervalo de fusão * 95 ° - 97 ° C , após exsicação durante 2 horas a 80 ° C *

Teor * Mínimo de 99,5 % , após exsicação durante 2 horas a 80 ° C *

Cinzas sulfatadas * Máximo de 0,05 % *

Ácidos livres * Máximo de 0,35 % , expresso em ácido para-hidroxibenzóico *

Ácido salicílico * Máximo de 0,1 % *

E 217 * Sal de sódio do para-hidroxibenzoato de propilo *

Aspecto * Pó branco , ou quase branco , cristalino , higroscópico *

Intervalo de fusão do éster não recristalizado , isolado por acidificação * 94 ° - 97 ° C , após exsicação no vácuo num exsicador com ácido sulfúrico *

Teor em para-hidroxibenzoato de propilo * Mínimo de 85 % , após exsicação no vácuo em exsicador sulfúrico *

Matérias voláteis * Máximo de 5 % , determinados por exsicação sob vazio em exsicador com ácido sulfúrico *

Cinzas sulfatadas * 34-36 % *

pH * A solução aquosa a 0,1 % deve apresentar um pH compreendido entre 9,8 e 10,2 *

Ácido salicílico * Máximo de 0,1 % *

E 220 * Dióxido de enxofre *

Aspecto * Gás incolor *

Teor * Mínimo de 99 % *

Matérias não voláteis * Máximo de 0,01 % *

Anidrido sulfúrico * Máximo de 0,1 % *

Outros gases ( excepto os gases que entram normalmente na composição do ar ) * Nenhum vestígio *

Selénio * Máximo de 10 mg/kg *

E 221 * Sulfito de sódio ( anidro ou heptaidratado ) *

Aspecto * Pó branco cristalino ou cristais incolores *

Teor anidro * Mínimo de 95 % de Na2SO3 e mínimo de 48 % de SO2 *

Teor heptaidratado * Mínimo de 48 % de Na2SO3 e mínimo de 24 % de SO2 *

Trossulfato * Máximo de 0,1 % de Na2S2O3 em relação ao teor de SO2 *

Ferro * Máximo de 50 mg/kg de Na2SO3 em relação ao teor de SO2 *

Selénio * Máximo de 10 mg/kg em relação ao teor de SO2 *

E 222 * Sulfito ácido de sódio *

Aspecto * Pó branco , cristalino *

Teor * Mínimo de 95 % de NaHSO3 e mínimo de 58,4 % de SO2 *

Ferro * Máximo de 30 mg/kg de NaHSO3 *

Selénio * Máximo de 10 mg/kg em relação ao teor de SO2 *

E 223 * Metabissulfito de sódio *

Aspecto * Cristais incolores ou pó branco , cristalino *

Teor * Mínimo de 95 % de Na2S2O5 e mínimo de 64 % de SO2 *

Ferro * Máximo de 35 mg/kg de Na2S2O5 *

Selénio * Máximo de 10 mg/kg em relação ao teor de SO2 *

E 224 * Metabissulfito de potássio *

Aspecto * Cristais incolores ou pó branco , cristalino *

Teor * Mínimo de 95 % de K2S2O5 e mínimo 54,7 % de SO2 *

Ferro * Máximo de 30 mg/kg de K2S2O5 *

Selénio * Máximo de 10 mg/kg em relação ao teor de SO2 *

E 225 * Metabissulfito de cálcio *

Aspecto * Pó branco ou fragmentos ligeiramente amarelados *

Teor * Mínimo de 95 % de CaS2O5 , e mínimo de 66 % de SO2 *

Ferro * Máximo de 35 mg/kg de CaS2O5 *

Selénio * Máximo de 10 mg/kg en relação ao teor de SO2 *

E 250 * Nitrito de sódio *

Aspecto * Pó branco , cristalino ou fragmentos que apresentam um tom amarelado *

Teor * Mínimo de 98 % após exsicação no vácuo , num exsicador com ácido sulfúrico ; o restante deve ser constituído praticamente na totalidade por nitrato de sódio *

Água * Máximo de 1 % *

E 251 * Nitrato de sódio *

Aspecto * Pó branco , cristalino , ligeiramente higroscópio *

Teor * Mínimo de 99 % após exsicação a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 1 % , determinado por exsicação a 105 ° C *

Nitritos * Máximo de 30 mg/kg , expresso em NaNO2 *

E 252 * Nitrato de potássio *

Aspecto * Pó branco , cristalino *

Teor * Mínimo de 99 % após exsicação a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 1 % , determinado por exsicação a 105 ° C *

Nitritos * Máximo de 30 mg/kg , expresso em NaNO2 *

E 260 * Ácido acético (5) *

Aspecto * Líquido límpido incolor *

Teor * Máximo de 99,4 % *

Ponto de ebulição * 118 ° C à pressão de 760 mm de Hg *

Matérias voláteis * Máximo de 0,005 % *

Acido fórmico , formatos e outras impurezas oxidáveis * Máximo de 0,2 % , expresso em ácido fórmico determinado por titulação com permanganato de potássio *

E 261 * Acetato de potássio *

Aspecto * Cristais incolores deliquescentes *

Teor * Mínimo de 99 % após exsicação a 200 ° C *

Ácido fórmico , formatos e outras impurezas oxidáveis * Máximo de 0,2 % expresso em ácido fórmico , determinado por titulação com permanganato de potássio *

E 262 * Diacetato de sódio (6) *

Aspecto * Cristais incolores ou pó cristalino branco *

Matárias insolúveis na água * A solução aquosa a 10 % deve ser límpida *

Acido fórmico , formatos e outros impurezas oxidáveis * Máximo de 0,2 % , expresso em ácido fórmico , determinado por titulação com permanganato de potássio *

Acido acético , acetato de sódio e Mínimo de 99,7 % no total e mínimo de 40 % de ácido acético água *

E 263 * Acetato de cálcio *

Aspecto * Pó cristalino , branco *

Teor * Mínimo de 99 % , após exsicação a 200 ° C *

pH * A solução aquosa a 10 % deve apresentar um ph compreendido entre 7,0 e 9,0 *

Acido fórmico , formatos e outras impurezas oxidáveis * Máximo de 0,2 % , expresso em ácido fórmico , determinado por titulação com permanganato de potássio *

E 270 * Ácido láctico (7) *

Aspecto * Líquido límpido , ligeiramente viscoso , incolor ou ligeiramente amarelado . *

Teor * Mínimo de 80 % *

Ácidos gordos * Nenhum vestigio doseavel *

Cálcio * Máximo de 0,05 % *

Sulfatos * Máximo de 0,05 % , expresso em SO4 *

Cloretos * Máximo de 0,02 % , expresso em CL *

Cinzas sulfatadas * Máximo de 0,3 % *

Ferro * Máximo de 20 mg/kg *

Bário * Nenhum vertigio doseavel *

Ácido oxálico * Máximo de 0,15 % *

Ferrocianetos * Nenhum vestígio *

Substâncias redutoras * Nenhum redução do licor de Fehling *

E 280 * Ácido propiónico (8) *

Aspecto * Líquido incolor ou ligeiramente amarelado *

Teor * Mínimo de 99 % *

Matérias não voláteis * Máximo de 0,05 % *

Aldeídos * Máximo de 0,1 % , expresso em formaldeído *

Ferro * Máximo de 30 mg/kg *

E 281 * Propionato de sódio *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Teor * Mínimo de 99 % , após exsicação durante 2 horas a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 4 % determinados por exsicação durante 2 horas a 105 ° C *

Substâncias insolúveis na água * Máximo de 0,3 % *

Matérias facilmente oxidáveis * Nenhum vestígio *

Ferro * Máximo de 30 mg/kg *

E 282 * Propionato de cálcio *

Aspecto * Pó cristalino branco *

Teor * Mínimo de 99 % , após exsicação durante 2 horas a 105 ° C *

Matérias voláteis * Máximo de 4 % , determinados por exsicação durante 2 horas a 105 ° C *

Substâncias insolúveis na água * Máximo de 0,3 % *

Matérias facilmente oxidáveis * Nenhum vestígio *

Ferro * Máximo de 30 mg/kg *

E 290 * Dióxido de carbono *

Aspecto * Gás incolor *

Teor * Mínimo de 99 % de CO2 em volume *

Acidez * A passagem de 915 ml de gás através de 50 ml de água recentemente fervida não deve conferir a esta acidez , detectável pelo laranja de metilo , superior à de 50 ml de água recentemente fervida e à qual se adiciona 1 ml de ácido clorídrico 0,01 N *

Substâncias redutoras , fosforeto e sulfureto de hidrogénio * A passagem de 915 ml de gás através de 25 ml de reagente de nitrato de prata amoniacal , adicionados de 3 ml de amoníaco , não deve provocar nem turvação nem enegrecimento desta solução . *

Monóxido de carbono * Uma solução diluída de sangue , após agitação com um volume de 915 ml de gás e adção de uma mistura de pirogalol e de ácido tânico , não deve apresentar uma coloração rosa mas antes uma coloração rosa mas antes uma coloração cinzenta , comparável à produzida nas mesmas condições por igual volume de gás carbónico , obtido por decomposição do bicarbonato de sódio pelo ácido clorídrico .

(2) Cloreto de colbato STC : Dissolver cerca de 65 g de cloreto de cobalto CoCl2.6H2O numa mistura de 25 ml de ácido clorídrico e de 975 ml de água , suficiente para obter um volume total de 1 000 ml . Introduzir 5,0 ml exactos desta solução num Erlenmayer para índice de iodo de 250 ml , adicionar 5 ml de peróxido de hidrogénio a 3 % e 15 ml de uma solução a 20 % de hidróxido de sódio . Levar a ebulição durante 10 minutos , deixar arrefecer , juntar 2 g de iodeto de potássio e 20 ml de ácido sulfúrico a 25 % . Após dissolução total do precipitado , titular o iodo libertado com tiossulfato de sódio 0,1 N em presença de amido ST (*) . Um ml de tiossulfato de sódio 0,1 N corresponde a 23,80 mg de CoCl2O . Ajustar o volume final da solução por adição de uma quantidade suficiente de mistura de ácido clorídrico e água para obter uma solução que contenha 59,5 mg de CoCl2 . 6H2O por ml .

(3) Coreto férrico STC : Dissolver cerca de 55 g de cloreto férrico numa mistura de 25 ml de ácido clorídrico e de 975 ml de água , suficiente para obter um volume total de 1 000 ml . Introduzir 10,0 ml desta solução num Erlenmayer para índice de iodo de 250 ml , adicionar 15 ml de água e 3 g de iodeto de potássio , deixar repousar a mistura durante 15 minutos . Diluir com 100 ml de água , titular o iodo libertado com tiossulfato de sódio 0,1 N em presença de amido ST (*) . Um ml de tiossulfato de sódio 0,1 N corresponde a 27.03 mg de FeCl2 . 6H2O . Ajustar o volume final da solução por adição de uma quantidade suficiente de mistura de ácido clorídrico e água para obter uma solução que contenha 45,0 mg de FeCl2 . 6H2O por ml .

(4) Sulfato de cobre STC : Dissolver cerca de 65 g de sulfato de cobre CuSO4 . H2O numa mistura de 25 ml de ácido clorídrico e 975 ml de água , suficiente para obter um volume total de 1 000 ml . Introduzir 10,0 ml desta solução num Erlenmayer para um índice de iodo de 250 ml , adicionar 40 ml de água , 4 ml de ácido acético e 3 g de iodeto de potássio . Titular o iodo libertado com tiossulfato de sódio 0,1 N em presença de amido ST (*) . Um ml de tiossulfato de sódio 0,1 N corresponde a 24,97 mg de CuSO4 . 5H2O . Ajustar o volume final da solução por adição de uma quantidade suficiente de mistura de ácido clorídrico e água para obter uma solução que contenha 62 , mg de CuSO4 . 5H2O por ml .

(*) Amido ST : Macerar 0,5 g de amido ( amido de batata , amido de milho , ou amido solúvel ) com 5 ml de água até obter goma de amido e , agitando sem cessar , adicionar uma quantidade de água suficiente para obter um volume total de 100 ml . Levar à ebulição durante alguns minutos , deixar arrefecer e filtrar . O amido ST deve ser de preparação recente .

(5) Os dados referem-se ao ácido acético cristalizado ( glacial ) ; para as soluções aquosas devem ser calculados os valores correspondentes ao teor em ácido acético cristalizado .

(6) Podem conter um ligeiro excesso de ácido acético ou de aceitato de sódio .

(7) Os dados referem-se a uma solução aquosa a 80-85 % ; para as soluçes aquosas de mais fraca concentração devem ser calculados os valores correspondentes ao seu teor em ácido lactico .

(8) Os dados referem-se ácido propiónico anidro ; para as soluções aquosas devem ser calculados os valores correspondentes ao seu teor em ácio propiónico .