Condutividade: um indicador chave para avaliação da qualidade da água

Parte 4: Interpretação das farmacopeias

Vimos anteriormente que os parâmetros físico químicos da água são compostos por um conjunto de testes que se correlacionam por exemplo, substâncias oxidáveis está intimamente ligada à análise de TOC (Carbono Orgânico Total) logo, condutividade conversa com o parâmetro de acidez ou alcalinidade.

Observando a correlação entre os testes notamos que não somente é necessário executar o procedimento de análise, mas entender o que cada um mostra e conhecer seu sistema de tratamento e purificação. Uma visão holística do processo é crucial para avaliação de eventuais não conformidades.

Nesta última publicação sobre condutividade para avaliação da pureza da água para fins de uso farmacêutico, iremos abordar como cada farmacopeia preconiza como o teste de condutividade deve ser conduzido bem como suas especificações.

Segundo a Farmacopeia Brasileira 6ºEd, a especificação de condutividade para água purificada é 1,3μS/cm a uma temperatura de 25ºC, devendo ser executada conforme procedimento abaixo:

Etapa 1

·        Enxaguar a célula com pelo menos três porções da amostra.

·        A determinação deve ser realizada em recipiente apropriado ou como determinação “em linha”. O valor obtido deve ser inferior a 1,3 μS/cm, na temperatura de (25,0 ± 0,1) ºC.

·        Na Tabela 2, localizar o valor de temperatura mais próximo e menor que a temperatura na qual a condutividade foi medida. O valor de condutividade correspondente a essa temperatura é o limite. (Não interpolar).

·        Se o valor de condutividade medido não é maior que o valor correspondente na Tabela 2, a água atende às exigências para a condutividade. Porém, se o valor medido é maior que o da tabela, proceder à determinação de acordo com a Etapa 2.

Notem que a especificação está referenciada com base em um faixa de temperatura, retomando o que foi anteriormente abordado, devemos lembrar que a temperatura influência diretamente na mobilidade iônica das espécies presentes no meio logo, a condutância também se altera.

Realizei minha leitura a 20ºC, está errado? Não, mas você deverá olhar na tabela 2 de valores limites em função da temperatura. A especificação a 20ºC é de 1,1 μS/cm, ou seja, caso sua medição nesta temperatura foi menor que a especificação seu resultado está aprovado, do contrário prossiga para a etapa 2.

A leitura de condutividade foi feita a 18ºC, este valor não tem na tabela, como proceder?

No procedimento da etapa 1 devemos localizar a temperatura mais próxima da que medimos, neste caso 18 está mais próximo de 20, sendo assim a especificação para avaliação será o valor de condutividade a 20ºC (1,1 μS/cm).

Devemos nos atentar que não é permitido fazer interpolação (regra de 3) para descobrir o parâmetro em função da temperatura, uma vez que não sabemos quais espécies iônicas estão presentes no meio e sua influência (constante de dissociação) de acordo com a temperatura.

Nota: a tabela de condutividade em função da temperatura se encontra no Volume 1, capítulo 3.2.24 da Farmacopeia Brasileira 6ºEd.

E agora, como sei se vou para a etapa 2 ou não? Bom, a leitura obtida estando dentro da especificação conforme tabela 2 sua água está liberada para uso, do contrário siga a etapa 2 abaixo.

Etapa 2

·        Transferir quantidade suficiente de água (100 mL ou mais) para recipiente apropriado e agitar a amostra. Ajustar a (25 ± 1) °C e agitar a amostra vigorosamente, observando periodicamente a leitura do condutívimetro. Quando a mudança na condutividade devido à absorção de dióxido de carbono atmosférico é menor que 0,1 μЅ/cm por cinco minutos, registrar a condutividade.

·        Se a condutividade não é maior que 2,1 μЅ/cm, a água obedece às exigências para o teste de condutividade. Se a condutividade é maior que 2,1 μЅ/cm, proceder conforme a Etapa 3.

Vamos nos atentar em dois pontos nesta etapa.

1.   Ajustar a temperatura a 25ºC. Este procedimento servirá para linearizar sua condutividade, ou seja, nesta temperatura temos certeza que a mobilidade iônica de todas as espécies presentes no meio está em um comportamento constante e eliminamos qualquer erro de aproximação matemática.

2.   A condutividade deverá ser lida apenas quando ficar estável em agitação, porquanto a incorporação de CO2 na água resulta na formação de ácido carbônico.

Tomada as precauções e feita a leitura, estando inferior ao limite de 2,1 μЅ/cm a água está adequada para uso, do contrário seguimos para a etapa 3.

Etapa 3

Realizar este teste no máximo cinco minutos após a Etapa 2 com a mesma amostra, mantendo sua temperatura a (25 ± 1) °C. Adicionar solução saturada de cloreto de potássio (0,3 mL para 100 mLde amostra) e determinar o pH com precisão de 0,1 unidade, de acordo com Determinação do pH (5.2.19). Utilizando a Tabela 3, determinar o valor limite para a condutividade de acordo com o pH.

Após determinado o pH e estabelecido o limite de acordo com a Tabela 3, a água atende o teste se a condutividade medida na Etapa 2 não é maior que esse limite. Se a condutividade for maior ou o valor do pH estiver fora da faixa de 5 a 7, a água não atende o teste para condutividade.

Notem que temos 2 critérios nesta etapa.

1.   Primeiramente o executor do teste deverá realizar a leitura de pH, este resultado deve estar entre 5,0 e 7,0, após obter o valor irá através da Tabela 3 - Valores limites de condutividade de acordo com o pH, estipular o limite de condutividade aceitável em função do pH. Vamos exemplificar com dados.

Ex: Resultado do pH para etapa 3: 5,4

      Limite de condutividade da tabela 3 para um valor de pH de 5,4: 3,0 μЅ/cm

2.   Feito o primeiro passo verificar se a condutividade obtida na etapa 2 está dentro do limite de condutividade em função do pH na etapa 3.

Exemplificando:

Condutividade obtida na etapa 2: 2,6 μЅ/cm

Limite para o pH de 5,4: 3,0 μЅ/cm

Resultado: 2,6 μЅ/cm < 3,0 μЅ/cm – APROVADO

Após executadas as 3 etapas preconizadas na farmacopeia e, mesmo assim, o resultado estiver fora do limite especificado, deve-se realizar a abertura de uma OOS (Out Of Specification) e investigar criticamente se houveram falhas analíticas e posteriormente estender a investigação para avaliação de possíveis falhas no sistema de purificação.

O resultado estando conforme na etapa 2 ou etapa 3, não é necessária abertura de desvio, porém deve-se abrir uma OOT (Out of Trend / avaliação de resultados fora de tendência), pois algo fora do normal ocorreu, haja vista o parâmetro é aprovado na etapa 1.

É altamente recomendável que os setores pela operação e manutenção do sistema de tratamento de água tomem medidas frente à resultados fora de tendência, porquanto pode ser um alerta que eventuais problemas poderão ocorrer ao ponto de a água ficar inapropriada ao uso para o qual fim se destina.