Publicación de Lucas Venturi

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Licenciado en Química, Consultor y Capacitador autónomo desde el 2020. Calidad - Desarrollo de productos - Analítica

Todo lo que necesitas saber sobre Calibraciones Repasos y ejemplos del tema dónde se mezcla la física, la química, la matemática y la estadística dentro del laboratorio de análisis. - PARTE 1- Hoy, el pHmetro, un ejemplo para todos ;) Lamento si aún te toca medir con la tirita 😓 Cada vez que hacemos un análisis físico químico donde la variable que mide el equipo (Y) es indirecta y proporcional a lo que queremos determinar (X), estaremos usando una calibración lineal. ¿Qué significa eso? Le daremos al equipo uno o varios valores de referencia confiable (preferentemente je) de nuestra X, el equipo medirá la magnitud física que "sabe" medir (Y), con cálculos estadísticos estimará una ÚNICA recta (¿la mejor?) y nos dará una ley/ecuación que vincula a ambas magnitudes (función lineal de grado 1; Y= a.X + b) Luego, usaremos dicha ecuación para averiguar X de una muestra incógnita a la cuál la pudimos procesar en el equipo, obtener su Y y realizar los cálculos despejando nuestra X de la pendiente y ordenada al origen. No siempre la relación es de grado 1, eso dependerá de la física. A veces puede ser de grado 2, otras veces logarítmica y transformarse en algo lineal, como lo hace un pHmetro ¿Usaste un pHmetro alguna vez, no 😁? El phmetro es un potenciómetro, mide diferencia de potencial ΔV entre electrodos. Según la ecuación de Nerst, la diferencia de potencial es proporcional al ln[H], que vendría a ser como el -pH. Es decir, el phmetro UTILIZA CURVA DE CALIBRACIÓN que relaciona pH (variable X) y ΔV (variable Y). Claro, quién no calibró un phmetro en su carrera de analista de laboratorio Como verás en la imagen, la recta es decreciente. No estamos acostumbrados a ver ese tipo de recta cuando calibramos, pero como te expliqué, tiene que ver con leyes de la físico química. Con los buffers le damos valores de referencia (Ejemplo: pH 4 - 7 y 10), el equipo mide diferencia ΔV, traza la curva de calibración (es probable que no te enteres) y ya está listo para trabajar (con la curva guardada en la memoria hasta que se sobrescriba). ¿Por qué es importante la temperatura en la medición de pH? Pues ni más ni menos que es parte de la estimación de la pendiente. Si calibramos a una temperatura y luego medimos a otra, bueno, no tendrá mucho sentido. Por suerte los equipos traen la compensación automática. Las calibraciones también pueden ser puntual (por ejemplo si calibras el pHmetro sólo en pH 7). Lo que hace el equipo es directamente aplicar una regla de 3. Es más simple pero mucho más peligroso. Si la medición del valor de referencia tuvo un desvío, tu resultado será poco confiable (no te vas a enterar). En los próximos días voy a continuar este hilo para charlar sobre los métodos más comunes de calibración, como ser estándar interno, externo o agregado de patrón. En cada curso de re-dox donde se apliquen curvas de calibraciones, como las cromatografías o las espectrofotometrías, tendrás este tema bien desarrollado. Hasta la próxima

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Recuerdo que hice una inspección en una empresa x. No diré el nombre. Pero solo hacen calibración de dos puntos de pH en 4 y 7. Por concepto teórico entendía que se necesitaba hacer los tres puntos de calibración ( 4 - 7 y 10). Mi pregunta es ahora porque se me generó la duda, es necesario siempre tomar los tres puntos?

Cristian Contreras Tirado 🇨🇱

Jefe del Laboratorio Químico y Muestrera/ Sistemas de Gestión de Calidad/Excelencia Operacional

5 meses

Gracias muy buen aporte. Entonces para ajustar o calibrar el equipo, ¿cual es el orden correcto de ingresar los estándares, en base a la respuesta del equipo?. Saludos

Jose Manuel Espejo

Jefe de Laboratorio Químico y Metalúrgico ,Ingeniero Metalurgista, Administrador de Contrato, Jefe Planta Lixiviación, Supervisor Planta Química ,Especialista en Lixiviación, IX y Electroobtención Modificada .

5 meses

La pregunta que siempre aflora es si calibramos con buffer : 4 -7 en medio ácido, que pasa si la muestra tiene un Ph 1.5 ? . Este valor estaría lejos de la recta de calibración y en definitiva la recta se estaría forzando.Deberiamos diluir la muestra como lo hacemos en Absorcion Atomica para que entre en la calibracion ? .Calibramos con buffer 1.05 -2-7 ? 0 utilizamos 1.05 - 2 -4 ? .Dejo este comentario para la reflexión.

Gracias por compartir

Fernando Martín Peñalba

Asistente Técnico Profesional en el DVPCAR-INAME-ANMAT. Profesor Titular en ISFD 17 e ISFD 95. Docente de Toxicología Forense en FCE-UNLP.

5 meses

Muchas gracias Lucas Venturi ... Te deseo muchos éxitos con los cursos de tu emprendimiento. Un gran abrazo!

Alex Ramirez Toro

Master en Gestión de Riesgos / Ingeniero Ejecución Industrial / Auditor en Sistemas de Gestion lntegrada ISO 9001 :2015, ISO 45001 :2018 y ISO 14001 :2015 / Metrólogo Experto Magnitudes Eléctricas

4 meses

Que buen tema han planteado..... en realidad En mi años de experiencia en un laboratorio de calibración, en alguna ocasiones tuve la oportunidad de calibrar medidores de PH y sonda de PH complemetarias, HANNA HI-9126 precisamente utilizando la fórmula Según la ecuación de Nerst y despejando los factores de Temperatura, mV y PH que son las variables de influencia en el comportamiento del instrumento, es decir realice la calibración del indicador de PH (display) el cual trabaja y mide mV , siendo posible calibrar en los puntos generalmente utilizados PH-4, 7 y 10 sin problemas, Ademas se pudo calibrar el factor de pendiente en el mismo equipo, ya que permitia medir la temperatura en forma externa e interna en forma manual. Finalmente se puedo realizar una calibración del indicador de PH, por simulación electrica con calibradores trazables al SI. pregunta, ¿Si ya se realizan calibraciones de generadores e indicadores de Temperatura (TC, RTD) por simulación electrica, porque no se puede aplicar e implementar los mismo en los indicadores y generadores de PH???, si ambos instrumentos trabajan con mV en sus salida o entrada. Es una interrogante, que merece ser analizada.. saludos.

Jenny Paola Tovar

Químico. Cromatografía - Metrología - Auditor ISO 17025.

5 meses

Excelente aporte. Sin embargo, no sé si el termino correcto sea calibrar o ajustar; metrologicamente hablando.

Siempre se debe calibrar en tres puntos 4, 7 y 10 para disminuir el error y abarcar tanto ph acidos como alcalinos

Fernando Martín Peñalba

Asistente Técnico Profesional en el DVPCAR-INAME-ANMAT. Profesor Titular en ISFD 17 e ISFD 95. Docente de Toxicología Forense en FCE-UNLP.

5 meses
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